舒必利药典标准

发布日期:
2019年3月15日
访问量:
6+

一、来源(名称)、含量(效价)

本品为N-[(1-乙基-2-吡咯烷基)甲基]-2-甲氧基-5-(氨基磺酰基)苯甲酰胺。按干燥品计算,含C15H23N3O4S不得少于98.0%。

二、性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微苦。

本品在乙醇丙酮中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水中几乎不溶;在氢氧化钠溶液中极易溶解。

三、熔点

本品的熔点(2010年版药典二部附录ⅥC)为177~180℃。

四、鉴别

(1)取本品约0.5g,加氢氧化钠溶液(3→10)3ml,加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

(2)取本品约0.1g,加0.1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至100ml,取5ml,用水稀释成50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在291nm的波长处有最大吸收。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》510图)一致。

五、检查

1.碱度

取本品的饱和水溶液,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为8.0~10.0。

2.有关物质

取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3)-乙腈甲醇(80:10:10)为流动相,检测波长为240nm,理论板数按舒必利峰计算不低于1000。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使舒必利色谱峰的峰高约为满量程的30%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。

3.干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录ⅧL)。

4.炽灼残渣

取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

5.重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

6.含量测定

取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸20ml,使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.14mg的C15H23N3O4S。


相关专题

4,4’-二氨基二苯醚

化学中间体为聚酰亚胺和聚(酯酰亚胺)树脂。用于制耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂等

免费发布销售信息免费创建企业商户